Kvantitativna analiza je Definicija, koncept, hemijske metode analize, metodologija i formula za izračunavanje

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Zadnja izmjena: 2024-01-02 17:42

Kvantitativna analiza je veliki dio analitičke hemije koji vam omogućava da odredite kvantitativni (molekularni ili elementarni) sastav objekta. Kvantitativna analiza je postala široko rasprostranjena. Koristi se za određivanje sastava ruda (za procjenu stepena njihovog prečišćavanja), sastava tla, biljnih objekata. U ekologiji, metode kvantitativne analize određuju sadržaj toksina u vodi, zraku i tlu. U medicini se koristi za otkrivanje lažnih lijekova.

Problemi i metode kvantitativne analize

Glavni zadatak kvantitativne analize je ustanoviti kvantitativni (procentualni ili molekularni) sastav supstanci.

U zavisnosti od toga kako se ovaj problem rješava, postoji nekoliko metoda kvantitativne analize. Postoje tri grupe njih:

fizički.
Fizičko-hemijski.
Chemical.

Prvi se baziraju na mjerenju fizičkih svojstava supstanci - radioaktivnosti, viskoznosti, gustine, itd. Najčešći fizički metodi kvantitativne analize su refraktometrija, rendgenska spektralna i radioaktivna analiza.

Drugi se zasniva na mjerenju fizičko-hemijskih svojstava analita. Ovo uključuje:

Optička - spektrofotometrija, spektralna analiza, kolorimetrija.
Hromatografska - gasno-tečna hromatografija, jonska izmjena, distribucija.
Elektrohemijska - konduktometrijska titracija, potenciometrija, kulometrija, elektrotezinska analiza, polarografija.

Treće metode na listi metoda su zasnovane na hemijskim svojstvima ispitivane supstance, hemijskim reakcijama. Hemijske metode se dijele na:

Analiza težine (gravimetrija) - zasnovana na preciznom vaganju.
Analiza zapremine (titracija) - zasnovana na tačnom merenju zapremine.

Metode kvantitativne hemijske analize

Najvažniji su gravimetrijski i titrimetrijski. Zovu se klasične metode hemijske kvantitativne analize.

Postepeno klasične metode ustupaju mjesto instrumentalnim. Međutim, oni ostaju najprecizniji. Relativna greška ovih metoda je samo 0,1-0,2%, dok za instrumentalne metode iznosi 2-5%.

Gravimetrija

Suština gravimetrijske kvantitativne analize je izolacija supstance od interesa u njenom čistom obliku i njeno vaganje. Češće izlučivanjesve izvedeno padavinama. Ponekad se komponenta koju treba odrediti mora dobiti u obliku isparljive tvari (metoda destilacije). Na ovaj način je moguće odrediti, na primjer, sadržaj kristalizacijske vode u kristalnim hidratima. Metodom precipitacije određuje se silicijumska kiselina u obradi kamena, gvožđe i aluminijum u analizi stena, kalijum i natrij, organska jedinjenja.

Analitički signal u gravimetriji - masa.

Metoda kvantitativne analize gravimetrijom uključuje sljedeće korake:

Taloženje jedinjenja koje sadrži supstancu od interesa.
Filtracija rezultirajuće smjese za ekstrakciju taloga iz supernatanta.
Ispiranje taloga kako bi se uklonio supernatant i uklonile nečistoće sa njegove površine.
Sušenje na niskim temperaturama za uklanjanje vode ili na visokim temperaturama za pretvaranje sedimenta u oblik pogodan za vaganje.
Vaganje rezultirajućeg sedimenta.

Nedostaci gravimetrijske kvantifikacije su trajanje određivanja i neselektivnost (reagensi za taloženje su rijetko specifični). Stoga je neophodno prethodno odvajanje.

Proračun gravimetrijskom metodom

Rezultati kvantitativne analize sprovedene gravimetrijom izraženi su u masenim udjelima (%). Da biste izračunali, morate znati težinu ispitivane supstance - G, masu rezultirajućeg sedimenta - m i njegovu formulu za određivanje faktora konverzije F. Formule za izračunavanje masenog udjela i faktora konverzije su prikazane u nastavku.

Možete izračunati masu supstance u sedimentu, za to se koristi faktor konverzije F.

Gravimetrijski faktor je konstantna vrijednost za datu test komponentu i gravimetrijski oblik.

Titrimetrijska (volumetrijska) analiza

Titrimetrijska kvantitativna analiza je precizno mjerenje zapremine rastvora reagensa koji se troši za ekvivalentnu interakciju sa supstancom od interesa. U ovom slučaju, koncentracija korištenog reagensa je unaprijed podešena. S obzirom na zapreminu i koncentraciju rastvora reagensa, izračunava se sadržaj komponente od interesa.

Naziv "titrimetrijski" dolazi od riječi "titar", koja se odnosi na jedan način izražavanja koncentracije otopine. Titar pokazuje koliko je grama supstance rastvoreno u 1 ml rastvora.

Titracija je proces postepenog dodavanja rastvora sa poznatom koncentracijom određenoj zapremini drugog rastvora. Nastavlja se do trenutka kada tvari u potpunosti reagiraju jedna na drugu. Ovaj trenutak se naziva tačka ekvivalencije i određen je promjenom boje indikatora.

Titrimetrijske metode analize:

kiselinska baza.
Redox.
Padavine.
Complexometric.

Osnovni koncepti titrimetrijske analize

Sljedeći termini i koncepti se koriste u titrimetrijskoj analizi:

Titrant - rastvor,koji se sipa. Njegova koncentracija je poznata.
Titrirani rastvor je tečnost kojoj se dodaje titrant. Mora se odrediti njegova koncentracija. Titrirani rastvor se obično stavlja u tikvicu, a titrant u biretu.
Ekvivalentna tačka je trenutak titracije kada broj ekvivalenata titranta postane jednak broju ekvivalenata supstance od interesa.
Indikatori - supstance koje se koriste za utvrđivanje tačke ekvivalencije.

Standardna i radna rješenja

Titranti su standardni i rade.

Standardni se dobijaju otapanjem tačnog uzorka supstance u određenoj (obično 100 ml ili 1 l) zapremini vode ili drugog rastvarača. Tako da možete pripremiti rješenja:

Sodium Chloride NaCl.

Kalijev dikromat K₂Cr₂O_7.

Sodium tetraborate Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Oxalic acid H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Sodium oxalate Na₂C₂O_4.

Jantarna kiselina H₂C₄H₄O_4.

U laboratorijskoj praksi, standardne otopine se pripremaju korištenjem fiksanala. Ovo je određena količina supstance (ili njenog rastvora) u zatvorenoj ampuli. Ova količina se računa za pripremu 1 litre otopine. Fixanal se može dugo čuvati, jer je bez pristupa vazduha, izuzev alkalija koje reaguju sa staklom ampule.

Neka rješenjanemoguće kuhati s preciznom koncentracijom. Na primjer, koncentracija kalijum permanganata i natrijum tiosulfata se mijenja već tokom rastvaranja zbog njihove interakcije s vodenom parom. U pravilu su ta rješenja potrebna za određivanje količine željene tvari. Budući da je njihova koncentracija nepoznata, mora se odrediti prije titracije. Ovaj proces se naziva standardizacija. Ovo je određivanje koncentracije radnih rastvora njihovom preliminarnom titracijom sa standardnim rastvorima.

Za rješenja potrebna standardizacija:

Kiseline - sumporne, hlorovodonične, azotne.
Alkalije.
Kalijev permanganat.
Nitrat srebra.

Odabir indikatora

Za precizno određivanje tačke ekvivalencije, odnosno kraja titracije, potreban vam je pravi izbor indikatora. To su tvari koje mijenjaju boju ovisno o pH vrijednosti. Svaki indikator mijenja boju svoje otopine na različitoj pH vrijednosti, koja se naziva prelazni interval. Za pravilno odabran indikator, prelazni interval se poklapa sa promjenom pH u području točke ekvivalencije, što se naziva titracijski skok. Da bi se to odredilo, potrebno je konstruisati titracione krive za koje se vrše teorijski proračuni. U zavisnosti od jačine kiseline i baze, postoje četiri tipa krivulja titracije.

Proračuni u titrimetrijskoj analizi

Ako je tačka ekvivalencije ispravno definisana, titrant i titrirana supstanca će reagovati u ekvivalentnoj količini, odnosno količini titranta(n_e1) će biti jednak količini titrirane supstance (n_e2): n_e1=n e2_{. Pošto je količina ekvivalentne supstance jednaka umnošku molarne koncentracije ekvivalenta i zapremine rastvora, onda je jednakost}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, gdje:}

-C_{e1 – normalna koncentracija titranta, poznata vrijednost;}

-V_{1 – zapremina rastvora titranta, poznata vrednost;}

-C_{e2 – normalna koncentracija titrirane supstance, treba odrediti;}

-V_{2 – zapremina rastvora titrirane supstance, određena tokom titracije.}

Nakon titracije, možete izračunati koncentraciju supstance od interesa koristeći formulu:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂