Koje su karakteristike metode gravimetrijske analize? Razmotrimo detaljnije njegovu suštinu i sorte.
Specifičnosti
Gravimetrijska metoda analize zasniva se na zakonu održanja mase supstanci i konstantnosti sastava. S tim u vezi, zasniva se na tačnom merenju mase željene komponente, koja se dobija kao jedinjenje poznatog hemijskog sastava. Gravimetrijska metoda analize podijeljena je u tri glavne grupe: destilacija, izolacija, precipitacija.
O metodi odabira
Zasniva se na ekstrakciji željene komponente iz analizirane hemijske supstance u slobodnom obliku i njenom naknadnom tačnom vaganju. Na primjer, takva gravimetrijska metoda kvantitativne analize omogućava određivanje masenog sadržaja pepela u čvrstim gorivima. Za proračune, lončić se važe, u njemu se spaljuje uzorak goriva, a nastali pepeo se važe. Imajući masu ostatka, prema formuli za maseni udio tvari u smjesi, izračunava se kvantitativni indikator.
Destilacija
Ova metoda analize je gravimetrijskapo sadržaju, jer uključuje potpuno uklanjanje izračunate komponente kao gasovitog jedinjenja i naknadno vaganje čvrstog ostatka. Ovom tehnikom se može odrediti sadržaj vlage u različitim materijalima, izračunati kvantitativni sadržaj kristalizacione vode u kristalnim hidratima. Da bi se izvršio takav proračun, prvo se određuje masa razmatranog uzorka odabranog materijala. Tada se komponenta koju treba odrediti potpuno uklanja iz nje. Razlika između mase prije i nakon kalcinacije ili sušenja je masa detektovane kemijske komponente. Prema formuli masenog udjela, vrše se kvantitativni proračuni.
Način depozicije
Koja je ovo metoda analize? Metoda gravimetrijske precipitacije zasniva se na kvantitativnom taloženju željenog jona kao slabo rastvorljive supstance određenog hemijskog sastava. Nastali talog se filtrira, ispere, osuši i zatim kalcinira. Nakon potpunog uklanjanja vode iz njega, izvagati. Poznavajući masu precipitata, moguće je izračunati kvantitativni sadržaj molekula ili jona željene komponente u uzorku za ispitivanje.
Zahtjevi za padavine za gravimetrijsku analizu
A ipak - šta je gravimetrijska metoda analize? Glavne operacije u metodi precipitacije vezane su za proces padavina. Preciznost rezultata dobijenog tokom analize direktno zavisi od hemijskog sastavatvari, struktura sedimenta, čistoća. Osim toga, proračuni se odnose na ponašanje taloga tokom sušenja i kalcinacije. Vrlo često dolazi do promjene u hemijskom sastavu taloga koji se dobija tokom njegovog kalcinacije. Precipitirani oblik je hemijski sastav dobijenog taloga.
Osnovne metode gravimetrijske analize zahtijevaju tačan rezultat. Zbog toga se postavljaju određeni zahtjevi za gravimetrijski i sedimentabilni oblik sedimenta.
- Trebalo bi imati minimalnu rastvorljivost, idealno je da bude nerastvorljivo hemijsko jedinjenje.
- Trebalo bi formirati velike kristale. U tom slučaju neće biti problema tokom procesa filtracije, jer pore nisu začepljene. Veliki kristali imaju malu površinu, apsorbuju se iz raspoložive otopine minimalnom brzinom i lako se peru. Amorfni precipitati željeznog hidroksida (3) bez problema adsorbiraju nečistoće, teško se ispiru od ovih drugih, filtracija ovog jedinjenja je spora.
- U potpunosti iu kratkom vremenskom periodu, pređite u gravitacioni oblik.
Zahtjevi za gravitacijski oblik
Hajde da analiziramo gravimetrijsku metodu analize. Suština metode je da je u njoj važna tačnost. Gravimetrijska forma mora biti sa specifičnom hemijskom formulom koja se koristi za izračunavanje sadržaja specifičnih komponenti u uzorku. Kalcinirani sediment tokom postupka hlađenja i vaganja ne smije apsorbirati vodenu paru iz zraka,oporaviti ili oksidirati. Ako talog ima slične fizičke karakteristike, on se u početku pretvara u stabilan oblik pomoću posebnih hemikalija. Na primjer, ako je potrebno izračunati maseni udio kalcijum karbonata u materijalima, gravimetrijski oblik kalcijum oksida koji može apsorbirati ugljični dioksid i vodu pretvara se u kalcijum sulfat. Da biste to učinili, kalcinirani talog se tretira sumpornom kiselinom, poštujući temperaturni režim (500 ° C).
posuđe za istraživanje
Šta je potrebno za provođenje takve metode analize? Gravimetrijska opcija uključuje korištenje posebne kemijske staklene posude velikih veličina. Ovdje se koriste stakla tankih stijenki različitih veličina, lijevci, staklene šipke, stakla za satove, porculanske lonce i staklene kutije. Gravimetrijska i titrimetrijska metoda analize uključuje korištenje samo čistih posuda kako bi se izbjegle greške u proračunima. Suhe mrlje ili kapi ukazuju na prisustvo masnih komponenti na staklenoj površini. Padavine će se zalijepiti za takav sloj, zbog čega će njihov puni prijenos na filter postati teži. Gravimetrijska metoda analize podrazumijeva temeljito pranje posuđa deterdžentima. Za čišćenje porculanskih lončića koristi se razrijeđena vruća hlorovodonična kiselina, zatim otopina smjese hroma. Preporučljivo je zapaliti čisto posuđe prije početka rada.
Oprema za istraživanje
Koja je razlika između gravimetrijske metode analize? Suština metode je u kvantitativnom smisluodređivanje komponenti u supstanci. Oprema koja će biti potrebna za takve studije slična je onoj koja se koristi u kvalitativnoj analizi. Za praktični dio trebat će vam vodene kupke, porculanski trouglovi, peći, klešta za lonce, peći za mufle, plinski gorionici. Za kalciniranje porculanskih lončića na plinskim gorionicima koriste se trouglovi napravljeni od porculanskih cijevi postavljenih na metalnu podlogu. Odaberite trokut takve veličine da lončić viri iz njega za trećinu svoje visine. Tigle se unose u pećnicu pomoću dugih hvataljki sa ravnim vrhovima zakrivljenim prema gore. Ne smiju biti uronjeni u talog. Prije upotrebe krajevi klešta se očiste, kalciniraju na plinskom plameniku ili u pećnici. Eksikatori se koriste za hlađenje kalciniranih ili zagrijanih supstanci na sobnu temperaturu. To je staklena posuda debelih stijenki, koja je zatvorena uglačanim poklopcem. Dno eksikatora je ispunjeno higroskopnom materijom:
- komadi kalcijum oksida;
- fosforov oksid (5);
- koncentrirana sumporna kiselina.
Sumporna kiselina intenzivno upija vlagu. Kada radite sa eksikatorom, važno je osigurati da postoji sloj maziva na prizemnim dijelovima.
Pravila uzorkovanja za eksperiment
Razmatrana klasifikacija metoda gravimetrijske analize uključuje rad sa supstancama. Prosjekom se smatra takav uzorak koji sadrži malu količinu analiziranog materijala, koji ima hemijska i fizička svojstva karakteristična za glavnu šaržu. Ispravnost uzorkovanja utiče na tačnost određivanja hemijskih i fizičkih karakteristika i hemijskog sastava analiziranog materijala. Odabir prosječnog uzorka provodi se s posebnom pažnjom, u suprotnom postoji velika vjerovatnoća greške, čime se dobija netačan rezultat studije. Mora se imati na umu da se veliki komadi hemijskog sastava mogu značajno razlikovati od prašine. Dakle, postoje tri opcije:
- primarni uzorak - potreban za prvu fazu eksperimenta;
- pasoš ili laboratorijski uzorak - dobijen redukovanjem početnog uzorka na masu koja je potrebna za hemijsku i fizičko-mehaničku analizu;
- analitički - uzeto iz laboratorijskog uzorka za hemijsku analizu.
Postoji odjeljak kao što je analitička hemija. Gravimetrijska metoda analize jedan je od načina utvrđivanja kvantitativnog sastava tvari. Kako bi se izbjegle promjene u vlažnosti i hemijskom sastavu supstance, materijali za gravimetrijsku analizu čuvaju se u bocama dobro zatvorenim poklopcima. Dio uzorka je potreban za direktnu analizu, a dio ostaje kao rezerva.
Priprema uzorka za istraživanje
Uzorkom se smatra mala masa analitičkog uzorka analiziranog uzorka, koji se vaga za hemijsku analizu. Važnu ulogu u kvantitativnom određivanju igra veličina uzorka. Što je veća količina uzorka uzetog za gravimetrijsku analizu,to će rezultat biti tačniji. Ali u isto vrijeme, proces filtriranja rezultirajućeg taloga, njegovog kalciniranja i pranja postaje složeniji. Iz ovih razloga, vrijeme analize je značajno produženo. U malim veličinama uzoraka, tačnost određivanja je značajno smanjena. Mala stakla za sat koriste se za vaganje čvrstih komponenti. Isparljive, higroskopne supstance moraju se izvagati u zatvorenoj boci.
Uvjeti depozicije
Prezentacija bi bila dobra za pokrivanje ovog materijala. Gravimetrijska metoda analize u ovoj fazi uključuje kvantitativno prevođenje željene komponente u određenu hemijsku supstancu. Poznavajući masu sedimenta, moguće je izračunati procenat komponente koju treba odrediti. Točnost izvršene analize direktno zavisi od kompletnosti padavina. Među razlozima zbog kojih se neće taložiti cijela izračunata komponenta može se spomenuti nepotpunost padavina. Praktično je nemoguće postići apsolutno slijeđenje, moguće je samo minimizirati moguće gubitke. Za analizu se bira talog - gotovo nerastvorljiv talog. Uzima se u višku kako bi se izbjegle takve kemijske reakcije. Postoje određeni uslovi koji se moraju poštovati da bi se dobio kristalni precipitat:
- iz razblaženih rastvora, taloženje se vrši slabim rastvorima taložnika;
- Zagrijane otopine se talože vrućim taložnicima.
Za eksperiment se odabire visokokvalitetni reagens za ion koji treba odrediti. Teško je odabrati određeni taložnik za svaki ion koji treba odrediti. U vezivrši se maskiranje onih čestica koje mogu ometati punu precipitaciju, ili se one uklanjaju iz test otopine prije izvođenja kvantitativne analize.
Praktično je nemoguće odabrati specifične talože za sve ione koji se određuju. Tada je potrebno ili maskirati ione koji ometaju taloženje ili ih prije taloženja odvojiti od otopine. Poznavajući karakteristike kristalne precipitacije, mogu se koristiti uslovi koji pogoduju formiranju velikih kristala.
- Precipitacija se vrši iz razrijeđenih vrućih otopina sa taložnikom uzetim u maloj koncentraciji. Pri zagrijavanju se povećava topljivost malih kristala, pa se povećava koncentracija taloga i iona u otopini. Zbog ovog fenomena formiraju se veliki kristali koji nemaju vremena da se rastvore kada se zagreju.
- Taloženje se sipa na supstancu koju treba odrediti malom brzinom. Za miješanje se koristi staklena šipka koja ne smije dodirivati dno i zidove stakla. Mešanje stimuliše rast kristala jer smanjuje broj kristalnih centara.
- Izdržati talog nekoliko sati. Amorfni precipitati se talože pod posebnim uslovima, jer su skloni procesu adsorpcije raznih nečistoća i pojavi koloidnih rastvora.
Problemi gravimetrijske analize
Kvalitet mulja utiče na tačnost kvantitativnih proračuna. Kada je kontaminiran, preciznost mjerenja se značajno smanjuje, a greška se povećava. Uzrok zagađenja su ko-padavine, odnosno padavine usediment stranih materija. Postoje dvije vrste kodnog položaja:
- površinska adsorpcija;
- okluzija.
Da biste provjerili potpunost taloženja odvojenog jona, dodajte nekoliko kapi reagensa u otopinu formiranu iznad taloga. Sa potpunom taloženjem izdvojenog jona, rastvor će ostati providan.
Zaključak
Kvalitativna analiza uključuje kvantitativno određivanje neorganskih jona u ispitivanom materijalu. Glavni zadaci kvalitativne analize su detekcija i identifikacija određenih komponenti u odabranom uzorku: jona ili hemijskih elemenata, određene supstance ili funkcionalne grupe. Frakciona metoda analize je pogodna za proučavanje jednostavnih smeša, kada se traži mali broj komponenti. Takva gravimetrijska analiza zahtijeva odvojene uzorke i zanemariv broj kvalitativnih reakcija. Kako bi se u potpunosti odredile anorganske komponente u ispitivanoj supstanci, početna smjesa se u početku dijeli u zasebne „analitičke grupe“, a zatim se svaki željeni ion otkriva pomoću specifičnih reakcija. Sistematska kvalitativna analiza vam omogućava da povećate pouzdanost dobijenih analitičkih informacija. Prije nego što nastavite s kvantitativnom analizom, važno je imati ideju o kvalitativnom sastavu testnog uzorka kako biste odabrali optimalnu metodu.
