Trenutno postoji mnogo stručnjaka koji su se posvetili fizičkim ili hemijskim naukama, a ponekad i jednom i drugom. Zaista, većina fenomena može se logički objasniti upravo kroz takve eksperimente. Razmotrit ćemo metode fizikalnog istraživanja detaljnije.
Metode analize u analitičkoj hemiji
Analitička hemija je nauka o otkrivanju, odvajanju i identifikaciji hemikalija. Za izvođenje određenih operacija sa jedinjenjima koriste se hemijske, fizičke i fizičko-hemijske metode analize. Posljednja metoda se također naziva instrumentalnom, jer njena primjena zahtijeva modernu laboratorijsku opremu. Podijeljen je na spektroskopske, nuklearne fizike i radiohemijske grupe.
Osim toga, u hemiji mogu postojati problemi različitih tipova koji zahtijevaju individualna rješenja. U zavisnosti od toga, postoje metode kvalitativne (određivanje naziva i oblika supstance) i kvantitativne (određivanje količine date supstance sadržane u alikvotu ili uzorku) analize.
Metode kvantitativne analize
Omogućavaju vam da odredite sadržaj originalne supstance u uzorku. Ukupno, postoje hemijske, fizičko-hemijske i fizičke metode kvantitativne analize.
Hemijske metode kvantitativne analize
Podijeljeni su na:
- Analiza težine koja vam omogućava da odredite sadržaj supstance vaganjem na analitičkoj vagi i izvođenjem daljih operacija.
- Analiza zapremine, koja uključuje mjerenje zapremine supstanci u različitim agregatnim stanjima ili otopinama.
Zauzvrat, podijeljen je na sljedeće pododjeljke:
- koristi se volumetrijska titrimetrijska analiza pri poznatoj koncentraciji reagensa, reakcija s kojom se troši tražena supstanca, a zatim se mjeri utrošen volumen;
- volumetrijska metoda gasa je analiza mješavine plina gdje je originalna supstanca apsorbirana od strane druge.
- volumetrijska sedimentacija (od latinskog sedimentum - "naseljenje") zasniva se na stratifikaciji dispergovanim sistemom kao rezultat gravitacije. Ovo je praćeno padavinama, čija se zapremina meri pomoću centrifugalne cevi.
Kemijske metode nisu uvijek zgodne za korištenje, jer je često potrebno odvojiti smjesu kako bi se izolovala željena komponenta. Za izvođenje takve operacije bez upotrebe kemijskih reakcija koriste se fizičke metode analize. I promatrati promjenu fizičkih svojstava spoja kao rezultatizvođenje reakcija - fizičkih i hemijskih.
Fizičke metode kvantitativne analize
Koriste se tokom mnogih laboratorijskih studija. Fizičke metode analize uključuju:
- Spektroskopski - zasnovan na interakciji atoma, molekula, jona proučavanog jedinjenja sa elektromagnetnim zračenjem, usled čega se fotoni apsorbuju ili oslobađaju.
- Nuklearno-fizička metoda se sastoji u izlaganju uzorka ispitivane supstance neutronskom fluksu, proučavanjem kojeg je nakon eksperimenta moguće odrediti kvantitativni sadržaj elemenata sadržanih u uzorku mjerenjem radioaktivnog zračenja. Ovo funkcionira jer je količina aktivnosti čestica direktno proporcionalna koncentraciji elementa koji se proučava.
- Radiohemijska metoda je određivanje sadržaja u supstanci radioaktivnih izotopa nastalih kao rezultat transformacija.
Fizičko-hemijske metode kvantitativne analize
Pošto su ove metode samo dio fizičkih metoda za analizu tvari, one se također dijele na spektroskopske, nuklearno-fizičke i radiohemijske metode istraživanja.
Metode kvalitativne analize
U analitičkoj hemiji, radi proučavanja svojstava supstance, određivanja njenog fizičkog stanja, boje, ukusa, mirisa, koriste se metode kvalitativne analize koje se, pak, dele na iste hemijske, fizičke i fizičko-hemijski (instrumentalni). Štaviše, fizičke metode analize preferiraju se u analitičkoj hemiji.
Hemijske metode se izvode na dva načina: reakcije u rastvorima i reakcije na suvi način.
Reakcije na mokri način
Reakcije u rješenjima imaju određene uslove, od kojih jedan ili više mora biti ispunjen:
- Formiranje nerastvorljivog taloga.
- Promena boje rastvora.
- Evolucija gasovite supstance.
Može doći do stvaranja taloga, na primjer, kao rezultat interakcije barijum hlorida (BaCl2) i sumporne kiseline (H2SO4). Produkti reakcije su hlorovodonična kiselina (HCl) i u vodi nerastvorljivi beli talog - barijum sulfat (BaSO4). Tada će biti ispunjen neophodan uslov za nastanak hemijske reakcije. Ponekad proizvodi reakcije mogu biti nekoliko supstanci, koje se moraju odvojiti filtracijom.
Promena boje rastvora kao rezultat hemijske interakcije je veoma važna karakteristika analize. To se najčešće opaža kada se radi s redoks procesima ili kada se koriste indikatori u procesu acidobazne titracije. Supstance koje mogu da obojaju rastvor odgovarajućom bojom uključuju: kalijum tiocijanat KSCN (njegova interakcija sa solima gvožđa III je praćena krvavocrvenom bojom rastvora), gvožđe hlorid (kada je u interakciji sa hlornom vodom, slabo zelena boja rastvor postaje žut), kalijum dihromat (pri redukciji i pod dejstvom sumporne kiseline prelazi iz narandžaste utamno zelena) i drugi.
Reakcije koje se nastavljaju oslobađanjem gasa nisu osnovne i koriste se u rijetkim slučajevima. Ugljični dioksid koji se najčešće proizvodi u laboratorijama je CO2.
Suhe reakcije
Ovakve interakcije se izvode radi određivanja sadržaja nečistoća u analiziranoj supstanci, u proučavanju minerala, a sastoji se od nekoliko faza:
- Test topljivosti.
- Test boje plamena.
- Test volatilnosti.
- Sposobnost redoks reakcija.
Obično se mineralne supstance testiraju na sposobnost topljenja tako što se njihov mali uzorak prethodno zagreje na plinskom plameniku i posmatra zaokruživanje njegovih ivica pod lupom.
Da bi se provjerilo kako je uzorak sposoban da oboji plamen, nanosi se na platinastu žicu prvo na podnožje plamena, a zatim na mjesto koje se najviše zagrijava.
Hlapljivost uzorka se provjerava u cilindru za analizu, koji se zagrijava nakon uvođenja test elementa.
Reakcije redoks procesa najčešće se izvode u suhim kuglicama fuzionisanog boraksa, u koje se stavlja uzorak i zatim podvrgava zagrevanju. Postoje i drugi načini za izvođenje ove reakcije: zagrijavanje u staklenoj cijevi sa alkalnim metalima - Na, K, jednostavno zagrijavanje ili zagrijavanje na drveni ugalj, i tako dalje.
Upotreba hemijskih indikatora
Ponekad se metode hemijske analize koriste drugačijeindikatori koji pomažu u određivanju pH sredine neke supstance. Najčešće korišteni su:
- Lakmus. U kiseloj sredini indikatorski lakmus papir postaje crven, au alkalnom postaje plav.
- Methylorange. Kada je izložen kiselom jonu, postaje ružičast, alkalno postaje žut.
- Phenolphthalein. U alkalnoj sredini karakteristična je za crvenu boju, au kiseloj nema boju.
- Curcumin. Koristi se rjeđe od ostalih indikatora. Postaje smeđe sa alkalijama i žuto sa kiselinama.
Fizičke metode kvalitativne analize
Trenutno se često koriste u industrijskim i laboratorijskim istraživanjima. Primjeri fizičkih metoda analize su:
- Spectral, o čemu je već bilo reči gore. On se, pak, dijeli na emisione i apsorpcione metode. U zavisnosti od analitičkog signala čestica, razlikuju se atomska i molekularna spektroskopija. Tokom emisije, uzorak emituje kvante, a tokom apsorpcije, fotone koje emituje uzorak selektivno apsorbuju male čestice - atomi i molekuli. Ova hemijska metoda koristi takve vrste zračenja kao što su ultraljubičasto (UV) sa talasnom dužinom od 200-400 nm, vidljivo sa talasnom dužinom od 400-800 nm i infracrveno (IR) sa talasnom dužinom od 800-40000 nm. Takva područja zračenja se inače nazivaju "optički raspon".
- Luminescentna (fluorescentna) metoda se sastoji u posmatranju emisije svjetlosti od strane supstance koja se proučava zbogizlaganje ultraljubičastim zracima. Ispitni uzorak može biti organsko ili mineralno jedinjenje, kao i neki lijekovi. Kada su izloženi UV zračenju, atomi ove supstance prelaze u pobuđeno stanje, koje karakteriše impresivna rezerva energije. Tokom prelaska u normalno stanje, supstanca luminescira zbog preostale količine energije.
- Analiza difrakcije rendgenskih zraka vrši se, po pravilu, pomoću rendgenskih zraka. Koriste se za određivanje veličine atoma i načina na koji se nalaze u odnosu na druge molekule uzorka. Tako se utvrđuje kristalna rešetka, sastav uzorka i prisustvo nečistoća u nekim slučajevima. Ova metoda koristi malu količinu analita bez upotrebe hemijskih reakcija.
- Mass-spektrometrijska metoda. Ponekad se dešava da elektromagnetno polje ne dozvoljava određenim jonizovanim česticama da prođu kroz njega zbog prevelike razlike u odnosu mase i naboja. Da bi se oni odredili potrebna je ova fizička metoda analize.
Dakle, ove metode su veoma tražene u odnosu na konvencionalne hemijske, jer imaju niz prednosti. Međutim, kombinacija hemijskih i fizičkih metoda analize u analitičkoj hemiji daje mnogo bolji i tačniji rezultat studije.
Fizičko-hemijske (instrumentalne) metode kvalitativne analize
Ove kategorije uključuju:
- Elektrohemijske metode koje se sastoje od merenjaelektromotorne sile galvanskih ćelija (potenciometrija) i električne provodljivosti rastvora (konduktometrija), kao i u proučavanju kretanja i mirovanja hemijskih procesa (polarografija).
- Emisiona spektralna analiza, čija je suština određivanje intenziteta elektromagnetnog zračenja na frekvencijskoj skali.
- Fotometrijska metoda.
- Spektralna analiza X-zraka, koja ispituje spektre rendgenskih zraka koji su prošli kroz uzorak.
- Metoda za mjerenje radioaktivnosti.
- Hromatografska metoda se zasniva na ponovljenoj interakciji sorpcije i desorpcije supstance kada se kreće duž nepokretnog sorbenta.
Treba znati da su u osnovi fizičko-hemijske i fizičke metode analize u hemiji kombinovane u jednu grupu, tako da kada se posmatraju odvojeno, imaju mnogo toga zajedničkog.
Fizičko-hemijske metode odvajanja supstanci
Vrlo često u laboratorijama dolazi do situacija kada je nemoguće izdvojiti traženu supstancu bez odvajanja od druge. U takvim slučajevima koriste se metode odvajanja supstanci koje uključuju:
- Ekstrakcija - metoda kojom se potrebna supstanca ekstrahuje iz rastvora ili smeše pomoću ekstragensa (odgovarajućeg rastvarača).
- Hromatografija. Ova metoda se koristi ne samo za analizu, već i za razdvajanje komponenti koje su u pokretnoj i stacionarnoj fazi.
- Razdvajanje jonskom izmjenom. Kao rezultatželjena supstanca se može istaložiti, nerastvorljiva u vodi, a zatim se može odvojiti centrifugiranjem ili filtracijom.
- Kriogena separacija se koristi za izdvajanje gasovitih materija iz vazduha.
- Elektroforeza je razdvajanje supstanci uz učešće električnog polja, pod čijim uticajem se čestice koje se međusobno ne mešaju kreću u tečnom ili gasovitom mediju.
Tako će laboratorijski asistent uvijek moći dobiti potrebnu supstancu.
