Atomska emisiona spektroskopija (AES) je metoda hemijske analize koja koristi intenzitet svjetlosti koju emituje plamen, plazma, luk ili iskra na određenoj talasnoj dužini za određivanje količine elementa u uzorku.
Talasna dužina atomske spektralne linije daje identitet elementa, dok je intenzitet emitovane svjetlosti proporcionalan broju atoma elementa. Ovo je suština atomske emisione spektroskopije. Omogućava vam da analizirate elemente i fizičke pojave sa besprijekornom preciznošću.
Spektralne metode analize
Uzorak materijala (analita) se uvodi u plamen kao gas, rastvor u spreju ili sa malom omčom žice, obično od platine. Toplota iz plamena isparava rastvarač i razbija hemijske veze, stvarajući slobodne atome. Toplotna energija takođe transformiše potonje u uzbuđenoelektronska stanja koja naknadno emituju svjetlost kada se vrate u svoj prijašnji oblik.
Svaki element emituje svetlost na karakterističnoj talasnoj dužini, koja se raspršuje pomoću rešetke ili prizme i detektuje u spektrometru. Trik koji se najčešće koristi u ovoj metodi je disocijacija.
Uobičajena primjena za mjerenje emisije plamena je regulacija alkalnih metala za farmaceutsku analitiku. Za to se koristi metoda spektralne analize atomske emisije.
Induktivno spregnuta plazma
Atomska emisiona spektroskopija s induktivno spregnutom plazmom (ICP-AES), koja se naziva i optička emisiona spektrometrija induktivno spregnute plazme (ICP-OES), je analitička tehnika koja se koristi za detekciju hemijskih elemenata.
Ovo je vrsta emisione spektroskopije koja koristi induktivno spregnutu plazmu za proizvodnju pobuđenih atoma i jona koji emituju elektromagnetno zračenje na talasnim dužinama karakterističnim za određeni element. Ovo je metoda plamena sa temperaturom u rasponu od 6000 do 10000 K. Intenzitet ovog zračenja pokazuje koncentraciju elementa u uzorku koji se koristi u primjeni metode spektroskopske analize.
Glavni linkovi i šema
ICP-AES se sastoji od dva dijela: ICP i optičkog spektrometra. ICP baklja se sastoji od 3 koncentrične cijevi od kvarcnog stakla. Izlazni ili "radni" kalem generatora radio frekvencije (RF) okružuje dio ovog kvarcnog plamenika. Plin argon se obično koristi za stvaranje plazme.
Kada je gorionik uključen, snažno elektromagnetno polje se stvara unutar zavojnice snažnim RF signalom koji struji kroz njega. Ovaj RF signal generiše RF generator, koji je u suštini moćan radio predajnik koji kontroliše "radnu zavojnicu" na isti način na koji konvencionalni radio predajnik kontroliše predajnu antenu.
Tipični instrumenti rade na 27 ili 40 MHz. Gas argon koji teče kroz gorionik pali Teslina jedinica, koja stvara kratak luk pražnjenja u toku argona kako bi se pokrenuo proces jonizacije. Čim se plazma "zapali", Tesla jedinica se gasi.
Uloga plina
Gas argon je jonizovan u jakom elektromagnetnom polju i struji kroz poseban rotaciono simetričan obrazac u pravcu magnetnog polja RF zavojnice. Kao rezultat neelastičnih sudara između neutralnih atoma argona i nabijenih čestica, stvara se stabilna visokotemperaturna plazma od oko 7000 K.
Perist altička pumpa isporučuje vodeni ili organski uzorak u analitički nebulizator gdje se pretvara u maglu i ubrizgava direktno u plamen plazme. Uzorak se odmah sudari sa elektronima i nabijenim ionima u plazmi i sam se raspada u potonju. Različiti molekuli se cijepaju na svoje atome, koji zatim gube elektrone i rekombinuju se više puta u plazmi, emitujući zračenje na karakterističnim talasnim dužinama uključenih elemenata.
U nekim dizajnima, smičući gas, obično azot ili suvi komprimovani vazduh, koristi se za „rezanje” plazme na određenoj lokaciji. Jedno ili dva transmisiona sočiva se zatim koriste za fokusiranje emitovane svjetlosti na difrakcijsku rešetku, gdje se u optičkom spektrometru razdvaja na svoje komponente talasne dužine.
U drugim dizajnima, plazma pada direktno na optički interfejs, koji se sastoji od rupe iz koje izlazi konstantan tok argona, odbijajući ga i obezbeđujući hlađenje. Ovo omogućava emitovanoj svetlosti iz plazme da uđe u optičku komoru.
Neki dizajni koriste optička vlakna da prenesu dio svjetlosti u odvojene optičke kamere.
Optička kamera
U njemu, nakon podjele svjetlosti na različite talasne dužine (boje), intenzitet se mjeri pomoću fotomultiplikatorske cijevi ili cijevi koje su fizički pozicionirane da "gledaju" specifične talasne dužine za svaku uključenu liniju elementa.
U modernijim uređajima, odvojene boje se primjenjuju na niz poluprovodničkih fotodetektora kao što su uređaji sa spregnutim punjenjem (CCD). U jedinicama koje koriste ove detektorske nizove, intenziteti svih talasnih dužina (unutar opsega sistema) se mogu meriti istovremeno, omogućavajući instrumentu da analizira svaki element na koji je jedinica trenutno osetljiva. Stoga se uzorci mogu vrlo brzo analizirati pomoću atomske emisione spektroskopije.
Dalji rad
Zatim se, nakon svega navedenog, intenzitet svake linije upoređuje sa prethodno izmjerenim poznatim koncentracijama elemenata, a zatim se njihova akumulacija izračunava interpolacijom duž kalibracijskih linija.
Pored toga, specijalni softver obično ispravlja smetnje uzrokovane prisustvom različitih elemenata u datoj matrici uzoraka.
Primjeri ICP-AES aplikacija uključuju detekciju metala u vinu, arsena u hrani i elemenata u tragovima povezanim s proteinima.
ICP-OES se naširoko koristi u preradi minerala za pružanje podataka o stepenu za različite tokove za izgradnju težine.
U 2008. godini, ova metoda je korištena na Univerzitetu u Liverpoolu kako bi se pokazalo da amajlija Chi Rho, pronađena u Shepton Malletu i koja se ranije smatrala jednim od najranijih dokaza kršćanstva u Engleskoj, datira tek iz devetnaestog stoljeća.
Odredište
ICP-AES se često koristi za analizu elemenata u tragovima u tlu i iz tog razloga se koristi u forenzici za određivanje porijekla uzoraka tla pronađenih na mjestima zločina ili žrtvama, itd. Iako dokazi iz tla možda nisu jedini jedan na sudu, to svakako jača druge dokaze.
Takođe brzo postaje analitička metoda izbora za određivanje nivoa nutrijenata u poljoprivrednim zemljištima. Ove informacije se zatim koriste za izračunavanje količine gnojiva potrebnog za maksimiziranje prinosa i kvaliteta.
ICP-AESkoristi se i za analizu motornog ulja. Rezultat pokazuje kako motor radi. Dijelovi koji se istroše u njemu ostavit će tragove u ulju koji se mogu otkriti pomoću ICP-AES. ICP-AES analiza može pomoći da se utvrdi da li dijelovi ne rade.
Osim toga, može odrediti koliko je aditiva za ulje preostalo, a samim tim i naznačiti koliko mu je radnog vijeka ostalo. Analizu ulja često koriste menadžeri voznih parkova ili entuzijasti automobila koji su zainteresirani da saznaju što je više moguće o performansama svog motora.
ICP-AES se također koristi u proizvodnji motornih ulja (i drugih maziva) za kontrolu kvaliteta i usklađenost sa proizvodnim i industrijskim specifikacijama.
Još jedna vrsta atomske spektroskopije
Atomska apsorpciona spektroskopija (AAS) je spektralna analitička procedura za kvantitativno određivanje hemijskih elemenata korišćenjem apsorpcije optičkog zračenja (svetlosti) od strane slobodnih atoma u gasovitom stanju. Zasnovan je na apsorpciji svjetlosti slobodnim metalnim jonima.
U analitičkoj hemiji, metoda se koristi za određivanje koncentracije određenog elementa (analita) u analiziranom uzorku. AAS se može koristiti za određivanje više od 70 različitih elemenata u otopini ili direktno u čvrstim uzorcima putem elektrotermalnog isparavanja, a koristi se u farmakološkim, biofizičkim i toksikološkim istraživanjima.
Atomska apsorpciona spektroskopija po prvi putje korišten kao analitička metoda početkom 19. stoljeća, a temeljne principe su u drugoj polovini uspostavili Robert Wilhelm Bunsen i Gustav Robert Kirchhoff, profesori na Univerzitetu u Hajdelbergu, Njemačka.
Historija
Moderni oblik AAS-a je uglavnom razvijen 1950-ih od strane grupe australskih hemičara. Predvodio ih je Sir Alan Walsh iz Organizacije za naučna i industrijska istraživanja Commonwe altha (CSIRO), Odjeljenja za hemijsku fiziku, u Melburnu, Australija.
Atomska apsorpciona spektrometrija ima mnoge primjene u različitim poljima hemije kao što je klinička analiza metala u biološkim tekućinama i tkivima kao što su puna krv, plazma, urin, pljuvačka, moždano tkivo, jetra, kosa, mišićno tkivo, sperma, u nekim farmaceutskim proizvodnim procesima: male količine katalizatora preostale u konačnom lijeku i analiza vode na sadržaj metala.
Šema rada
Tehnika koristi atomski apsorpcijski spektar uzorka za procjenu koncentracije određenih analita u njemu. Zahtijeva standarde poznatog sadržaja sastojaka kako bi se uspostavila veza između izmjerene apsorpcije i njihove koncentracije, te se stoga zasniva na Beer-Lambertovom zakonu. Osnovni principi atomske emisione spektroskopije su upravo onakvi kakvi su gore navedeni u članku.
Ukratko, elektroni atoma u atomizatoru mogu se za kratko vrijeme prenijeti na više orbitale (pobuđeno stanje).vremenski period (nanosekunde) apsorbujući određenu količinu energije (zračenje date talasne dužine).
Ovaj parametar apsorpcije je specifičan za određeni elektronski prelaz u određenom elementu. Po pravilu, svaka talasna dužina odgovara samo jednom elementu, a širina apsorpcione linije je samo nekoliko pikometara (pm), što tehniku čini elementarno selektivnom. Šema atomske emisione spektroskopije je vrlo slična ovoj.
