Trenutno postoji mnogo metoda čišćenja metala, primjenjivih kako u laboratoriju tako i kod kuće. Jedna od ovih metoda je rafinacija, koja se donedavno koristila isključivo u specijalizovanim preduzećima koristeći patentirane tehnologije.
Šta se rafinira
Obično, koncept "rafiniranja" znači dobijanje metala visoke čistoće kroz niz postupaka za uklanjanje nečistoća. Ovaj proces se odvija u nekoliko faza, od kojih svaka koristi određene fizičko-hemijske metode za odvajanje interferirajućih supstanci. Plemeniti metali se često rafiniraju na ovaj način.
Sirovina za rafiniranje u ovom slučaju može biti otpad od nakita, "srebrna pjena", mulj nakon električnog čišćenja relevantnih supstanci i kliznog zlata.
Rafiniranje srebra
Ova metoda čišćenja se često koristi za dobijanje srebra visokog kvaliteta. Općenito, postupak se ne razlikuje od sličnih metoda koje se provode za druge plemenite, željezne ili obojene metale. Na primjer,rafiniranje zlata i srebra ili bilo kojeg metala platine može biti isto. Samo u nekim slučajevima, procedure se razlikuju.
Načini rafiniranja
U tehnologiji prerade, rafinacija srebra je predstavljena na tri različita načina - metal se može očistiti od nečistoća hemijskim, elektrolitičkim ili kupelacionim metodama. Uklanjanje viška hlora se rijetko koristi. Izbor tehnike određen je količinom obrađenog srebra i njegovim stanjem. Karakteristike proizvodnog procesa su takođe važne.
Kako se bira put
Elektrolitička rafinacija se koristi za prvobitno visokokvalitetno srebro. Obično, kada se koristi ova metoda, postoji dnevni učinak. Elektroliza pomaže da se dobije izuzetno čisto srebro kroz redoks interakciju u kojoj nečistoće ne ulaze u vrijeme pročišćavanja.
U slučaju kada je argentum u obliku rastvora (nerastvorljivi sulfati i hloridi), najekonomičnija i najpogodnija metoda taloženja metala je hemijska (u nekim situacijama i elektrohemijska) metoda.
Legura niskog kvaliteta se najčešće odvaja kupelacijom - u ovom slučaju je najlakše povećati čistoću mješavine.
Cupelation metoda
Ova vrsta rafiniranja zahtijeva pećnicu sa lončićem nalik čaši (probni). U procesu prečišćavanja koristi se olovo čija se talina oksidira srebrom u prisustvu kisika. Sve nečistoće, uključujući i rastvarač, su odvojene od plemenitihmetal, dajući mu relativnu čistoću: metali porodice zlata i platine ostaju u leguri.
Za rafinaciju, pećnica mora biti prethodno zagrijana. U njega se stavlja tehnička mješavina olova i srebra, koja se zagrijava dok se potpuno ne otopi. Tokovi atmosferskog zraka se lansiraju u peć, uzrokujući oksidaciju komponenti sadržaja. Na kraju termičke obrade, lončić se uklanja i sipa u kalupe.
Unutarnji dio peći je obložen laporom - jednom od vrsta gline obogaćene krečnjakom i porozne strukture. Apsorbira olovne okside nastale tokom procesa rafiniranja, budući da su potonji skloni isparavanju kada su izloženi strujama zraka. Na izlazu, nakon oksidacije nečistoća, dobija se legura sa prelivom prelivom površinom. Kada pukne, u smjesi se može vidjeti blistav srebrni sjaj, što ukazuje na završetak rafiniranja.
Cupelacija se smatra najgrubljim metodom čišćenja zbog činjenice da se ne postiže potpuna eliminacija nečistoća: svi plemeniti metali u leguri ostaju na svom mjestu. Rafiniranje zlata, srebra i metala platinske grupe za njihovo odvajanje se vrši drugim metodama.
Metoda elektrolize
Elektroliza kao metoda afinacije provodi se uz svijest o dvostrukom elektronskom sloju: kontaminirani srebrni fragment stavljen u vrećicu postaje anoda procesa, a tanke ploče formirane od nekorozivnog čelika postaju katoda. Elektrode su uronjene u rastvor nitrata metala koji se čisti (koncentracijajoni - do 50 mg/ml), dodaje se azotna kiselina gustine 1,5 g/l i propušta se električna struja.
Neotopljeni fragmenti srebra i nečistoće skupljaju se u anodnim vrećama. U katodnom prostoru sakuplja se čisti uzorak u mikrokristalnom obliku. Količina oslobođenog srebra može rasti prema drugom polu sistema, što izaziva kratki spoj. Da bi se spriječila takva situacija, izrasli kristalni fragmenti, kada se otopina miješa, odlome se paralelno s elektrodama u blizini mjesta katode. Rezultirajuće srebro se izdvaja kao talog i potom lijeva u ingote. Važno je na vrijeme zamijeniti elektrolit, jer ako je bakar prisutan kao nečistoća, na kraju željenog procesa počinje njegovo taloženje na katodi preko plemenitog metala.
Ako se rastvor srebra ponaša kao galvanska ćelija, elektrolitička metoda je takođe najefikasnija za odvajanje metala. Anoda može biti grafitna ili nekorozivna (legure), katoda može biti od nehrđajućeg čelika. Napon u elementu je postavljen na nivo od najviše 2 V. Sama reakcija se izvodi dok se svo srebro ne taloži.
Kemijska rafinacija
Srebro se može ekstrahovati iz rastvora soli ili koloida hemijskim tehnologijama. Proces je višestepeni. Za postupak je potreban natrijum sulfit, nakon čijeg dodavanja dolazi do reakcije izmjene sa taloženjem crnog taloga nove soli plemenitog metala. Po završetku interakcije do primljenogU otopinu se dodaje amonijak (amonijum hlorid) ili obična so. Smjesa se taloži do jasnog frakcionog razdvajanja - trebali bi se formirati zamućeni i providni dijelovi. Srebro se smatra potpuno istaloženim ako dodavanje soli ne uzrokuje zamućenje.
Postoje dva načina za ekstrakciju čistog metala iz hlorida - suhi i mokri.
Karbonatna metoda za odvajanje srebra od hlorida
Ova tehnologija uključuje dobijanje čistog srebra iz osušenog hlorida - supstanca se kombinuje sa ravnotežnom količinom natrijum karbonata. U lončiću se dobijena smjesa zagrijava (posudu je potrebno napuniti samo do pola zbog povećanja volumena sadržaja zbog oslobađanja plina). Nakon formiranja isparljivih proizvoda, temperatura procesa raste, dostižući vrijednosti potrebne za glatko topljenje.
Nakon što se sistem ohladi, srebro se ekstrahuje i ponovo topi, nakon čega se proizvod može smatrati gotovim. Negativna točka može biti činjenica da tehnička soda negativno utječe na stanje lončića. Glavna prednost ove metode hemijske rafinacije je njena brzina.
Reduktivna metoda za odvajanje srebra od hlorida
Da biste obnovili srebro iz rastvora, možete uzeti različite setove reagensa - sumpornu kiselinu sa cinkom ili gvožđem ili hlorovodoničnu kiselinu sa istim metalima, uključujući aluminijum.
Jedan od elemenata se unosi u hloridni medijum. Odabrana kiselina se dodaje u nastali mulj u koncentraciji od 0,2masovne akcije. Otopinu možete dodavati u dijelovima, kontrolirajući stupanj reakcije i dopunjavajući ostatke po njenom završetku. Kvalitativni znak interakcije u ovom slučaju je evolucija vodonika – gas prestaje da se formira u trenutku potpunog rastvaranja metala ili nestanka kiseline (njegova potrošnja se može dokazati indikatorskim papirom).
Izolacija srebra od soli je završena kada sistem po nijansi postane sličan olovu. Nakon toga se dodaje kiselina za prenošenje preostalih fragmenata neželjenih metala u otopinu (veliki dijelovi se ručno uklanjaju). Preostala praškasta supstanca (tzv. srebrni cement) se čisti destilovanom vodom, osuši i rastopi.
Rafiniranje hlora
Metoda se zasniva na pretpostavci da srebro i bazni metali reaguju brže od zlata i porodice elemenata platine u atmosferi hlora. Ovo vam omogućava da odvojite posljednje tvari od pročišćene (u tehnologiji rafiniranja, najzahtjevniji proces je odvajanje plemenitih legura).
Crno zlato u rastopljenom obliku prolazi kroz gasoviti hlor. Interakcija počinje s elementima nečistoća neplemenitog tipa, zatim srebro prelazi u oblik spoja, koji se naknadno može izolirati drugim metodama rafiniranja. Hloridi u smeši isplivaju na površinu zbog manje gustine soli u poređenju sa metalima.
Rafiniranje u drugim slučajevima
U slučaju prisustva nečistoće bakra u srebru, racionalno je govoriti ne o leguri, već o mješavini metala (može se predstaviti ustrugotine). Tada se osnovni metal može otopiti dušičnom i sumpornom kiselinom. Koncentrovane supstance se koriste u hladnom ili toplom obliku (brzina reakcije zavisi od toga).
Da biste uklonili srebrnu ljusku sa proizvoda, smjesa se zagrijava na alkoholnoj lampi ili u vodenom kupatilu. Na temperaturama ispod 50-60 stepeni moguće je koristiti stakleno ili porculansko posuđe. Na isti način možete odvojiti metal koji se čisti niklom, kalajem ili olovom.
Rafiniranje srebra kod kuće
Sve gore opisane metode su teoretski prikladne za kućnu upotrebu, uz specijalnu opremu i iskustvo. Za početnike je bolje isprobati elektrolitičku metodu. Obično se srebro rafinira iz kontakata na ovaj način.
Procedura se sastoji od 3 faze. Ovo je otapanje srebra u dušičnoj kiselini, njegova cementacija i fuzija, te direktno rafiniranje srebra kod kuće elektrolizom.
Otapanje azotnom kiselinom
Srebrov nitrat se priprema odmah za ceo proces - obično se uzima 50 grama metala na litar rastvarača (da bi se dobio ovaj odnos, 32 g otpada se rastvori u 80 g hidrogenizovanog azot oksida V). Kiselina se mora razrijediti u jednakim omjerima s vodom i pomiješati staklenom šipkom. Moguće je izvršiti rafinaciju srebra sa nitratom miješanjem amonijum nitrata sa elektrolitom (sa reakcijom medija manjom od 7) da bi se dobio isti HNO3. U dobivenu otopinu dodaju se komadići srebra. Smjesu treba ostaviti 10-11 sati, kao prelazmetal u suspenziji se neće dogoditi odmah. Moguća je nasilna emisija crveno-braon gasa. Ako otopina postane plavkasta ili zelenkasta, to ukazuje na prisutnost nečistoća vitriola ili željeza. Rafiniranje srebra dušičnom kiselinom djeluje bolje u slučajevima kada nema intenzivnog bojenja.
Izvlačenje srebrnog cementa
Bakarne poluge se dodaju u smjesu kako bi se izvršila reakcija zamjene sa srebrom. Gotovo odmah, plemeniti metal počinje da se taloži na površini crvenog metala, koji treba povremeno otresati u otopinu kako bi se proces ubrzao. Ako su šipke potpuno otopljene, potrebno ih je zamijeniti novima. Završetak reakcije u ovom slučaju je hlađenje rastvora i njegovo frakciono razdvajanje na srebrno-cementne i plavičaste tečne delove.
Filtriranje
Ljevak i filter papir se koriste za odvajanje metala od otopine. Otopina s cementom se ulijeva u posebno pripremljenu posudu: bakrena sol teče kroz pergamentni sloj, a srebro ostaje na površini. Nakon toga je potrebno još 5 puta isprati filtrat destilovanom vodom.
Verovatno ima preostalog srebra u rastvoru. Da bi se ekstrahirala, kuhinjska so se dodaje bakrenoj soli dok se ne stvori talog skute.
Srebrni cement se suši. Fuzija se vrši u lončiću, za koji se ne očekuje da će se koristiti za rad sa čistijim uzorcima. Uzorak se mora ravnomjerno zagrijati kako bi se izbjeglo rasipanje srebra ili oksidirane prašine. Može na površinuotopiti, dodati sodu bikarbonu i boraks, pomiješane u jednakim omjerima - kompozicija će stvoriti staklasti film preko metala koji štiti od gubitaka.
Rezultirajuća supstanca je baza. Za njegovo temeljitije pročišćavanje potrebna je elektroliza srebra. Rafiniranje se u ovom slučaju vrši prema gore opisanoj metodi - za to je pogodno rastopiti metal u granule.
Sigurnost
Važno je da prostorija bude dobro provetrena. Kao zaštitu preporučuje se korištenje rukavica, ogrtača i zaštitnih naočala. Kako bi se izbjeglo prolijevanje kiseline, u vodu se dodaje sam koncentrat, a ne obrnuto. Dobivanje HNO3 reakcijom izmjene je najsigurniji način na koji se srebro može rafinirati. Amonijum nitrat se u ovom slučaju miješa sa elektrolitom (reakcija medija je manja od 7). Hemijsko stakleno posuđe treba testirati na otpornost na temperaturu, jer toplota procesa može preći 100 stepeni. Ne više od trećine posude je ispunjeno rastvorom kako bi se izbeglo prskanje kiseline.
Rezultati
Rafinacija srebra nije težak postupak uz određeno iskustvo i opremu. Ako se pridržavate sigurnosnih mjera, možete to izvesti u nelaboratorijskom okruženju.
Za dobijanje metala najvišeg kvaliteta, zgodno je koristiti rafinaciju srebra elektrolizom kod kuće, jer ova metoda minimizira rizik od nečistoća usled upotrebe struje.
