Metode mjerenja (metode mjerenja) su skup pravila i operacija čija implementacija daje indikatore sa poznatom greškom. Prema odredbama Federalnog zakona br. 102, mjerenja se moraju vršiti metodama koje su sertifikovane na propisan način.
Faktori koji utiču na grešku
Odstupanje ne zavisi samo od metroloških karakteristika mernih instrumenata. Od velikog značaja su greške operatera, nedostaci u odabiru i pripremi uzoraka, uslovi u kojima se vrše merenja i drugi faktori. Shodno tome, merne procedure (MP) se kreiraju u odnosu na specifične uslove korišćenjem specifičnih alata.
Ova izjava, međutim, ne znači da svaka laboratorija treba da razvija sopstvene metode. Međutim, ako laboratorij koristi tip mjernog instrumenta koji je usklađen sa certificiranim MVI, faktori utjecaja su u navedenom rasponu,operater ima utvrđene kvalifikacije, tada će se fizički pokazatelji u ovom okruženju mjeriti sa poznatom greškom.
Uticajni faktori bi trebali uključivati:
- vlažnost i temperatura ambijentalnog vazduha i okoline u kojoj se vrši merenje;
- frekvencija i mrežni napon;
- magnetno polje;
- vibracija i tako dalje.
GOST GSI
Metode mjerenja, prema državnom standardu, uključuju sljedeće dijelove i strukturne elemente:
- ime.
- Scope.
- Normativne reference.
- Termini i definicije.
- Skraćenice i simboli.
- Zahtjevi za nesigurnost ili dodijeljene karakteristike odstupanja.
- Metode i uslovi merenja.
- Zahtjevi za sigurnost, mjere zaštite okoliša, kvalifikacije operatera.
- Aktivnosti pripreme mjerenja.
- Mjerenje.
- Obrada rezultata.
- Kontrola tačnosti.
- Aplikacije.
Nadležni organi
U skladu sa GOST-om, merne procedure su kreirane i sertifikovane na način koji je propisao Rosstandart. MVI verifikacija se vrši:
- GNMC (Glavni naučni metrološki centar);
- teritorijalna tijela GMS-a (Državna mjeriteljska služba);
- druge organizacije koje imaju akreditaciju i imaju pravo da sprovode certifikaciju.
Provjera metoda koje se koriste izvan okvira državemetrološki nadzor, preduzeća organizuju i sprovode prema pravilima koja su sama utvrdila.
Kreiranje MVI
Razvoj mjerne tehnike vrši se u skladu sa početnim parametrima i uključuje:
- Izbor metode, mjerni instrumenti, ekscipijenti, redoslijed operacija, algoritam za izračunavanje ukupnih vrijednosti.
- Kreiranje nacrta dokumenta za postupak mjerenja.
- Metrološka potvrda.
Početni zahtjevi uključuju:
- Dodjela tehnike mjerenja.
- Standardi greške.
- Uslovi mjerenja.
- Karakteristike mjernog objekta.
Sastanak mora sadržavati:
- Naziv (ako je potrebno, naveden je detaljan naziv) količine i njenih karakteristika.
- Ograničenja obima primjene MVI-a prema pripadnosti odjela, karakteristikama i vrstama objekata, itd.
Standarde greške treba postaviti u obliku parametara specificiranih u regulatornim dokumentima, uz pozivanje na regulatorni i tehnički akt u kojem su dati (ako ih ima).
Uslovi mjerenja su postavljeni kao raspon indikatora uticajnih veličina (faktora): električni, mehanički, klimatski, itd.
Karakteristiku objekta postavljaju granične vrijednosti tih parametara čije odstupanje od nominalnih pokazatelja utiče na grešku.
Izbor sredstava i metoda mjerenja utehnika mjerenja se provodi u skladu sa važećim regulatornim i tehničkim dokumentima. Ako nema NTD-a, za osnovu se uzima proračun karakteristika greške ili rezultati njihovog eksperimentalnog istraživanja.
Klasifikacija
Sertifikovane metode za izvođenje merenja podeljene su u grupe u skladu sa metodama za dobijanje rezultata:
- Direktne metode. Kada se koriste, na osnovu eksperimentalnih podataka dobija se željena vrijednost.
- Indirektne metode. U ovom slučaju, konačna vrijednost se postavlja uzimajući u obzir direktna mjerenja veličina koje imaju određenu ovisnost o mjerenom objektu. Ove metode se koriste kada nije moguće koristiti direktne metode. Na primjer, izračunavanje gustine čvrstog tijela zasniva se na rezultatima mjerenja njegove zapremine i mase.
Prema uslovima u kojima se vrše merenja, metode merenja se dele na:
- Kontakt. Zasnivaju se na interakciji osjetljivog elementa mjernog uređaja i objekta. Jednostavan primjer bi bio mjerenje tjelesne temperature termometrom.
- Beskontaktno. Ove metode se zasnivaju, odnosno, na odsustvu kontakta između objekta i osjetljivog elementa mjernog uređaja. Na primjer, izračunavanje udaljenosti pomoću radara, u visokoj peći - određivanje temperature pirometrom, itd.
U zavisnosti od odabrane metode poređenja parametara,za mjerenje, sa SI jedinicom, dodijeliti:
- Direktna metoda. U takvim slučajevima vrijednost određuje uređaj za očitavanje. Na primjer, to može biti voltmetar, ampermetar, termometar, itd. Mjera koja odražava mjernu jedinicu ne učestvuje u procesu. Ovaj zadatak u SI (sistemu mjerenja) obavlja vaga.
- Metoda poređenja. U ovom slučaju, izmjereni parametar se upoređuje sa indikatorom koji se reprodukuje mjerom. Na primjer, masa na vagi se određuje balansiranjem utega.
Vrste metoda poređenja
Među glavnim metodama su:
- Null metod. Kada se koristi, neto efekat veličina na komparator se smanjuje na 0. Na primjer, snaga električnog otpora mosta određena je njegovim apsolutnim balansiranjem.
- Metoda slučajnosti. Kada se koristi, razlika koja se javlja između indikatora željene i ponovljive mjere mjeri se kada se oznake na vagi (na primjer, kalibra i nonius) ili periodični signali poklope.
- Način zamjene. Zasniva se na poređenju sa mjerom. Izmjereni parametar zamjenjuje se poznatom vrijednošću. Reproducira se po mjeri. Uslovi ostaju nepromijenjeni. Na primjer, vaganje se vrši naizmjeničnim pomicanjem mase i utega na jednoj tavi vage.
Analiza otpadnih voda: tehnika mjerenja (PND F 14.1:2:4.135-98)
Ovaj MVI vam omogućava da odredite sadržaj elemenata u određenim rasponima u otopini uzorka bezrazrjeđivanje.
PND F 14.1:2:4.135-98 uspostavlja metodologiju za mjerenje masene koncentracije:
- silicijum;
- barijum;
- aluminij;
- berilij;
- bor;
- talijum;
- sodium;
- arsen i drugi elementi.
Po potrebi je moguće izračunati sadržaj oksida raznih elemenata u uzorcima otpadne, pijaće, prirodne vode.
Metoda mjerenja masene koncentracije tvari zasniva se na određivanju intenziteta zračenja atoma i jona odgovarajućeg elementa pobuđenog u argon plazmi.
Research engine
Perist altička pumpa i nebulizator se koriste za uvođenje otopine uzorka (uzorka) u atomski emisioni spektrometar. Otopina u obliku malih kapljica (u obliku aerosola) ulazi u komoru. Aerosol se ubrizgava u induktivno spregnutu plazmu kroz cijev gorionika u struji argona.
Tokom cijelog vremena u njemu (cca. 2-3 ms) prolaze ciklusi isparavanja i atomizacije, jonizacije i ekscitacije. Zračenje koje emituju joni i atomi fokusira se spektrometrom na ulaznom prorezu. Dalje je odvojeno talasnom dužinom difrakcionom rešetkom (disperzivni element).
Spektrometar sa polihromatorom omogućava vam da vršite istovremeno istraživanje više elemenata. U tom slučaju, monohromatsko zračenje, prošavši difrakciju na rešetki, ulazi u izlazni prorez. Na izlazu, fiksni broj PMT (fotoelektronskihmnožitelji). Svaki od njih na svom izlazu registruje zračenje određene talasne dužine.
U atomskom emisionom spektrometru sa Echelle optičkim sistemom, odvajanje (razgradnja) zračenja se vrši pomoću difrakcione rešetke i prizme. Kao rezultat, spektralna slika je dvodimenzionalna.
Funkcije diktafona obavlja CID (semiconductor matrix detektor). Broj snimljenih piksela u njemu premašuje 250 hiljada. Kao rezultat, može se izvršiti analiza više elemenata u jednom mjerenju i mogu se registrovati najosjetljivije linije svakog elementa.
Primjer postupka mjerenja: mineralizacija uzorka
Analiza uzoraka otpadnih voda koji sadrže vidljive suspendirane čestice (sediment) se vrši na dva načina.
Prvi je istraživanje otvorenih posuda. Meša se uzorak otpadne vode koja sadrži sediment ili suspendovane čestice. Nakon toga, 100 kubnih metara se stavlja u staklo (ili tikvicu) otporno na toplinu. pogledajte uzorak.
Ako je potrebno odrediti rastvorene oblike supstanci, uzorci se prethodno filtriraju. Za ovo se može koristiti membranski ili papirni filter.
U isto vrijeme se priprema prazan uzorak. Koristi deiniziranu ili bidestilovanu vodu umjesto otpadne vode.
U analizirane i slijepe uzorke dodaju se koncentrovana dušična kiselina (2 cc) i vodikov peroksid (1 cc).
Kontejneri se griju dva sata bez ključanja. Kao rezultat toga, otopina se isparava na oko 25 kubnih metara. pogledajte
Nakonhlađenjem, uzorci se dovode do početne zapremine (100 cc) deiniziranom ili bidestilovanom vodom.
Ako ostane suspenzija, uklanja se (filtracijom) u suhu posudu.
Mikrovalna razgradnja
Kao iu prethodnom slučaju, uzorak koji sadrži suspendirane čestice treba pomiješati. Uzmite uzorke od 50 cm sa mjernim cilindrom3 i stavite u PTFE cilindar.
Nakon toga, uzorku se dodaje koncentrovana azotna kiselina (2 cm3). Smjesa se stavi u dimnjak na 15-30 minuta.
PTFE cilindar se ubacuje u autoklav (aparat za grijanje) mikrovalne pećnice. U tom slučaju, trebali biste se rukovoditi uputstvom za upotrebu opreme i pridržavati se sigurnosnih mjera opreza.
Aparati za grijanje se stavljaju u pećnicu; instaliran je uzorak probave programa.
Ohlađeni autoklavi se lagano protresu. To je neophodno kako bi se sadržaj dobro izmiješao. Nakon toga, da uravnotežite pritisak, malo otvorite poklopac.
Kvalitativno razložena smjesa nakon uklanjanja dušikovih oksida je žućkasta ili bezbojna prozirna otopina. Na zidovima košuljice ne bi trebalo biti neotopljenih čestica.
Otvor je ohlađen na sobnu temperaturu, a zatim prebačen u tikvicu od 50 cm3. Zidovi fluoroplastične obloge se peru bidestilovanom ili dejonizovanom vodom (male porcije).
Atest
Provodi se za one MVI kojikoriste se u oblastima državnog metrološkog nadzora. Sertifikacija mjernih metoda se također provodi za kontrolu stanja tehnički složenih sistema (GOST 22.2.04).
MTI, koji se koriste izvan okvira državne kontrole i nadzora, certificirani su prema pravilima definisanim u preduzeću ili u sektoru industrije.
Ključni cilj postupka je da se potvrdi mogućnost mjerenja po redoslijedu i sa greškom koja ne prelazi pokazatelje navedene u dokumentu za metodologiju.
Sertifikaciju provode metrološke službe i druge strukture ovlaštene za obavljanje funkcija osiguranja ujednačenosti mjerenja.
Provjera se vrši na osnovu rezultata ispitivanja materijala i dokumenata prikupljenih tokom izrade MVI. Ovo uključuje tehničke/eksperimentalne materijale za istraživanje.
Dokumenti za certifikaciju
Lista vrijednosnih papira uključuje:
- Početni zahtjevi za stvaranje (razvoj) MMI-a.
- Nacrt dokumenta koji reguliše metodologiju.
- Program i rezultati proračuna/eksperimentalne procjene karakteristika greške.
Pozitivan rezultat
U slučaju utvrđivanja usklađenosti MMI-a sa odredbama regulatornog dokumenta, isti se odobrava na propisan način. To (osim državnog standarda) označava da je MVI certificiran. U ovom slučaju se navodi organizacija (preduzeće) čija je metrološka služba izvršila provjeru. Može biti naznačeno od strane GNMC ili GMS tijela.
Registracija MVI
Sertifikovane metode su predmet računovodstva. Za to je kreiran Savezni registar mjernih metoda. Sastoji se od nekoliko sekcija.
Uređeno standardnim i sertifikovanim metodama namenjenim za upotrebu u oblastima distribucije metrološke državne kontrole i nadzora moraju se obavezno registrovati.
Da bi bio uvršten u registar metoda mjerenja, programer šalje VNIIMS-u (Sve-ruski istraživački institut metrološke službe) dokument za MVI sa priloženom kopijom atestacijske potvrde..
Nema naknade za registraciju.
Svakoj tehnici se pri upisu u registar dodjeljuje šifra. Sadrži skraćenicu FR (Federalni registar), broj odjeljka (jedna znamenka), šifru vrste mjerenja (dvije cifre), datum registracije (godina) i broj računa (pet cifara). Na primjer: FR.1.37.1998.00004.
